李菊颖
,
何健
,
吴文铸
,
孔德洋
,
单正军
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陈全博
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016033101
针对吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、呋虫胺等6种新烟碱类和乐果、敌敌畏、毒死蜱等3种有机磷类杀虫剂建立了蜂蜜中分散固相萃取法－超高效液相色谱?串联质谱的残留分析方法．前处理方法利用乙腈为提取剂，N?丙基乙二胺（ PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法，并利用超高效液相色谱?串联质谱在多反应离子监测模式（ MRM）下进行检测，外标法定量．结果表明，9种杀虫剂在5—800μg·L－1浓度范围内均具有良好的线性关系（R≥0．994）；在0．005—0．200 mg·kg－1添加，水平范围内平均回收率在80．4％—107．5％之间，相对标准偏差在1．2％—6．8％之间；方法检出限（LOD）在0．1—1．5μg·kg－1范围内；定量限（LOQ）在0．3—4．5μg·kg－1范围内．该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好，适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测和确证．
关键词:
QuEChERS
,
新烟碱类杀虫剂
,
有机磷类杀虫剂
,
超高效液相色谱串联质谱法
张俊杰
,
韦燕莉
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李慧珍
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游静
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016091202
建立了一种固相萃取(SPE)前处理,高效液相色谱/质谱联用分析(HPLC/MS)测定水体中痕量新烟碱类杀虫剂(啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、噻虫啉和噻虫嗪)含量的方法.确立HPLC/MS分析方法,并采用响应曲面法中Box-Behnken实验设计优化了SPE的吸附剂类型和用量、洗脱液类型和用量,获得以100 mgHLB为吸附剂及10 mL甲醇为洗脱液的前处理方法.所建方法适用于分析水中较宽浓度范围(3个数量级:0.9-100 ng·mL-1)的新烟碱类杀虫剂,回收率范围为75.4％±0.98％—122％±1.7％.此外,目标物的方法检测限均低于3 ng·L-1,相对标准偏差范围为2.99％-7.92％,低于文献值,说明所建方法具有较好的灵敏度和精密度.最后,该方法成功用于分析野外采集的水样,验证了该方法分析环境水体中新烟碱类杀虫剂的适用性.
关键词:
新烟碱类杀虫剂
,
固相萃取
,
水体
,
响应曲面法
,
方法优化
